白酒中呕吐毒素的测定

发布日期:2018-12-15 16:09 字号:

 
 

今天我们给大家带来的应用是白酒中呕吐毒素的测定,我们一起来看一下具体步骤吧。

 

适用范围

 
 
 
 
 
 

适用于白酒中呕吐毒素的的测定

参考标准:《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》

 
 
 
 
 
 

 

提取步骤

 
 
 
 
 
 

称取5g白酒样品(事先脱去乙醇)于50ml刻度离心管中,加入1g聚乙二醇,加水至25ml,50℃超声30min。10000r/min离心2min,取2.5ml上清液待净化。

 
 
 
 
 
 

 

SPE净化步骤

 
 
 
 
 
 

SPE柱:月旭Welchrom® 脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱 规格:≥1000ng,3mL;

回温:将免疫亲和柱从低温条件下取出后,恢复至室温,将柱内液体放出;

上样:待净化液全部上样,弃去;

淋洗:5ml磷酸盐缓冲液,5ml水,弃去,抽干柱子;

洗脱:加入2mL甲醇洗脱,抽干柱子;

浓缩:将洗脱液置于50℃水浴中氮吹至干,用20%甲醇水定容至1ml,用0.22μm滤膜过滤,上机测定。

 
 
 
 
 
 

 

色谱条件

 
 
 
 
 
 

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm;

流动相:水:甲醇(80:20);

流速:1.0mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20μL;
波长:218nm。

 
 
 
 
 
 

 

谱图和数据

 
 
 
 
 
 

图1.白酒样品加标2.0mg/kg图谱

 

图2.白酒样品加标1.0mg/kg图谱

 

表1:白酒样品加标回收率

 
 
 
 
 
 

 

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