化学成分分析-防晒化妆品中紫外吸收剂的的添加

发布日期:2018-06-30 13:12 字号:

       我国《化妆品卫生规范》允许在限量范围内使用的防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯-3、二苯酮-4和二苯酮-5等26种化学防晒剂。除甲酚曲唑三硅氧烷的含量需低于15%(m/m)外,其他限量均在2%~10% 范围内,化学防晒剂的添加多采用复配的形式以增强防晒效果。目前较为理想的紫外线吸收剂/光稳定剂多为复配型的,特别是以水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类复配,可取得比任何单独紫外线吸收剂更为理性的效果。紫外线吸收剂的使用领域除防晒化妆品外,还有聚合物(塑料等),涂料(汽车喷漆,建筑物涂饰),印刷油墨,染色/印花纺织品的后处理。
高效液相色谱仪
       紫外线吸收剂是一种光稳定剂,能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分,而本身又不发生变化。紫外线吸收剂应该具备以下条件:①可强烈地吸收紫外线(尤其是波长为290-400nm);②热稳定性好,即使在加工中也不会因热而变化,热挥发性小;③化学稳定性好,不与制品中材料组分发生不利反应;④混溶性好,可均匀地分散在材料中,不喷霜,不渗出;⑤吸收剂本身的光化学稳定性好,不分解,不变色;⑥无色、无毒、无臭;⑦耐浸洗;⑧价廉、易得,;9.不溶,或难溶于水。按化学结构,紫外线吸收剂可分为以下几类:水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类。
        主要仪器
        APS-6000高效液相色谱分析仪(河南奥普斯仪器有限公司)
高效液相色谱仪
        样品处理:精确称取0.100g 样品于15mL具塞离心管中,对膏霜、乳液等水易分散的化妆品,首先向离心管中加入1mL水,涡旋或超声使其均匀分散后再向离心管中加入9mL四氢呋喃/甲醇(体积比2:1,含0.1%的氨水),使总体积定容至10mL,涡旋1~2min,超声15min,取2mL于5000rpm离心5~10min,上清液用0.2μm聚丙烯微孔滤膜过滤,待用;对唇膏、指甲油类等水无法分散的化妆品,首先向离心管中加入6mL四氢呋喃(含0.1% 的氨水),涡旋或超声使样品完全分散,若不能分散,一般适当超声可解决问题。对超声15min 仍无法分散的样品,需在60℃水浴中振荡加热约1~2 min 即可溶解分散,继续向离心管中加入4mL甲醇/水(体积比3:1,含0.1% 的氨水)使总体积定容至10mL,涡旋混合,取2mL于5000rpm离心5~10 min,上清液用0.2μm 聚丙烯微孔滤膜过滤,待用。
         涉及对氨基苯甲酸、苯基苯并咪唑磺酸的检测,需取上述待用上清液100μL用甲醇稀释至1mL后再进样检测。
色谱条件:
色谱柱 Phenomenex PFP(250mm×4.6mm,5μm)
流动相 A:水溶液,含0.1%甲酸;B:20%异丙醇(甲醇为溶剂),含0.1%甲酸
洗脱方式 梯度洗脱,流速1.2mL/min
洗脱程序 0~2.0min,32% B;2.0~2.1min,32%B~70%B;2.1~5.0min由70% B线性增加为85% B;5.0 ~15.0min,由85% B线性增加为90% B;15.0~15.1min,90%B~100% B;15.1~25. 0min,保持B相比例为100%;25.1~30.0min,由100%B线性降至32%B。
柱温 25℃
检测波长 311nm和280nm
进样量 10μL
 

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